24小時服務熱線

13306140266
您當前的位置:>> 首頁 >>技術文章>> 行業動態:分子蒸餾設備及其進展
產品目錄

產品搜索:
請在下列輸入框內輸入您要查找的產品名稱。

技術文章
打印 字體縮放

行業動態:分子蒸餾設備及其進展

發布時間:2010-11-17 瀏覽次數:363

分子蒸餾是一種新型的分離技術,現已廣泛應用。本文主要針對分子蒸餾裝置、結構特點及分子蒸餾器的國內外進展作了詳實的介紹;並結合自己的實踐應用,提出了對分子蒸餾設備改進的建議。
關鍵詞 分子蒸餾;設備;進展

分子蒸餾[1](molecular distillation)也稱短程蒸餾(short-path distillation),是一種在高真空(10-1~101Pa)條件下進行的液-液分離技術。具有蒸餾溫度低,體係真空度高,物料受熱時間短,分離程度高等特點;且分離過程不可逆,沒有沸騰鼓泡現象。特別適用於分離高沸點、熱敏性和易被氧化的物質,已被廣泛應用於醫藥行業的維生素 [2]-[4]和中草藥有效成分[5]-[7]的提取、石油化工[8]、食品工業[9]、化妝品工業[10]和農業[11]等各行各業。盡管分子蒸餾技術的應用日趨廣泛,但到目前為止,有關分子蒸餾設備的文獻卻較少。為增補這方麵的空白,筆者在查閱大量相關資料的基礎上,結合自己在實踐過程中的心得,詳實地介紹了分子蒸餾設備的國內外進展情況,並對分子蒸餾設備係統的完善提出了自己的見解。
1分子蒸餾裝置
1.1分子蒸餾的原理
分子蒸餾是利用分子平均自由程的差別進行物質分離的,其基本原理如圖1所示[12]。待分離的物料在加熱板上形成均勻液膜,經加熱,料液分子逸出。在與加熱板平行處設一冷凝板,冷凝板溫度低於加熱板,且與加熱板的距離應小於輕分子的平均自由程而大於重分子的平均自由程。這樣大部分的輕分子就能到達冷凝麵形成液體流出,重分子則返回到加熱麵,從而實現了分離。


1.2 分子蒸餾設備的組成
一套完整的分子蒸餾設備主要包括進料係統、分子蒸餾器、加熱係統、冷卻係統、真空係統和控製係統[13]。分子蒸餾大致的工藝流程如圖2所示。為保證真空度,一般采用二級泵聯用的方式,並設液氮冷阱保護真空泵。分子蒸餾器是整套裝置的核心。分子蒸餾裝置的發展主要體現在對分子蒸餾器的結構改進上。
2 分子蒸餾設備的國內外進展
  分子蒸餾技術自上世紀20年代出現以來,由於其獨特的分離機製,的分離效果受到各國廣泛重視。隨著分子蒸餾技術日趨廣泛的應用,其設備也不斷被改進及完善。其發展大致經曆了以下幾個階
段。
2.1 靜止式
靜止式[14]是zui早出現的一種簡單、低廉的分子蒸餾設備。根據形狀可分為釜式、盤式等。圖3就是一典型靜止釜式分子蒸餾器,加熱器直接加熱置於蒸發室內的料液,冷凝器懸於料液上方。高真空下料液分子飛離液態表麵至冷凝器表麵被冷凝成液滴,並由接餾分的漏鬥收集。該裝置的主要缺陷是液膜很厚,物料被持續加熱,容易分解,分離效率低,現已被淘汰。


2.2 降膜式
降膜式裝置[15]也是早期形式,結構簡單,如圖4所示。物料從進料口進入,經分布器後在重力的作用下沿蒸發表麵形成連續更新的液膜,並在幾秒鍾內被加熱。輕組分從蒸發麵逸出飛向冷凝麵,然後在冷凝麵冷卻成液態流出被收集,殘餘的液體從重組分出口流出。這種裝置的蒸餾效率遠遠高於靜止式分子蒸餾器,但由於蒸發麵上的物料受流量和粘度的影響不能形成均勻的液膜,有時甚至不能完全覆蓋蒸發麵,並且靠重力流動的液膜處於層流狀態,傳質傳熱效率不高,因而嚴重影響了蒸發有效麵積和蒸餾效率。
   
我國研究人員錢德康[16]在對傳統降膜式蒸餾器改進後發明了內循環薄膜分子蒸餾設備(圖5)。這套設備的獨特之處在於采用了軸流泵,使料液能反複循環被蒸餾。軸流泵將料液自底部吸入,經循環管上升到真空室,在分散元件和液體分配器的作用下料液形成液膜沿蒸發麵自然流下,蒸餾出的輕組分從頂部被抽到冷凝室被冷凝,殘餘液落到底部,又被軸流泵送到真空室,反複循環,直到獲得合格的產品,這就相當於多級分子蒸餾。該裝置流程簡單,運行成本低,蒸餾效率高,已經申請了國家。
2.3 刮膜式
刮膜式是目前應用zui廣的一種分子蒸餾器形式,它是對降膜式分子蒸餾器的有效改進,與降膜式的zui大區別在於刮膜器的介入。刮膜器將料液在蒸發麵上刮成厚度均勻,連續更新的渦流液膜,大大增強了傳質傳熱效率並有效控製了液膜厚度(0.25-0.76mm)[17]、均勻性和物料停留時間,使蒸餾效率明顯提高,熱分解顯著降低。
目前,刮膜式分子蒸餾器是市場的主流,國內外有很多企業生產這種類型的蒸餾器。德國U.I.C公司[18]是專業生產刮膜式分子蒸餾器的企業,產品包括KD係列和KDL係列。KD係列設備的主體為不鏽鋼材質,主要用於中試和工業規模生產;KDL係列主體是硼矽玻璃材質,適用於實驗室科研或少量高附加值產品的生產。產品結構如圖6所示,該裝置的特點有:①冷凝器內置,有列管式和螺旋式兩種;②刮膜器由PTFE材質的成膜輥輪串聯在成膜杆上形成;③機械密封或唇形密封保證驅動軸的緊實;④成膜杆連接在物料盤上,電機帶動物料盤旋轉同時也帶動了成膜杆的轉動。轉動時可將物料均勻地甩向蒸發器表麵,轉動的輥輪立即將液體刮成均勻的液膜 (如圖7所示) 。這種成膜方式的優點是:①刮膜器與加熱壁麵無機械連接,避免了成膜死角;②可避免刮膜器對蒸發麵造成機械傷痕;③刮膜器和蒸發壁麵都無汙垢形成,設備使用壽命延長;④可形成高度混合的渦流液膜,增強了傳質和傳熱。這些優點已在實踐中得到認可,並在世界各國的分子蒸餾設備中得到廣泛應用。
 
美國VTA公司也專業生產分子蒸餾設備。他們的產品結構與UIC公司相似,如圖8所示,其獨特之處在於該公司的成膜係統類型多種多樣,如圖9所示。德國的NGW公司生產的KV係列的刮膜式分子蒸餾裝置主要適用於實驗室科研,結構如圖10所示,該裝置的特點是:①整個裝置都是透明玻璃材質;②在線脫氣裝置使物料在進入蒸餾器前先脫氣,保證了蒸發室內的高真空度;③進樣鬥配有夾套,可進行物料預熱,中部集成冷凝器;④輕重組分都采用兩級接收瓶,均能連續取樣10次進行檢測。
   。
2.4 離心式
離心式分子蒸餾器[20]的結構如圖11所示。待分離料液從進料口被送到高速旋轉的轉盤上,在高速旋轉的離心力作用下逐漸擴散成均勻的薄膜,受熱後輕組分飛逸到冷凝麵上冷凝,匯集到餾分接口,重組分從殘液接口排出。

離心式是目前較為理想的一種裝置,與其他類型相比,具有以下優點:①由於轉盤的高速旋轉,可形成非常薄(0.04-0.08mm)且均勻的液膜,蒸發速率和分離效率都較好;②料液在轉盤上的停留時間更短,有效地避免了物料的熱分解;③轉盤和冷凝麵的距離可調,可適用於不同物係的分離。但由於其特殊的轉盤裝置,對密封技術提出了更高的要求,且結構複雜,投入成本較高,比較適合大規模生產和高經濟效益物質的分離。
現國內外各廠家生產的離心式分子蒸餾設備結構大體相同,但由於離心式分子蒸餾器的密封技術較難,生產工藝複雜,目前國內外生產的廠家較少,比較的是美國的Myers公司,圖12是該公司產品的剖麵圖。Myers公司的真空係統采用的CVC公司的產品,再加上其的機械製造工藝和密封技術,使該公司的產品確保達到10-1Pa,並能長時間連續穩定操作,處理量較大。
 
3 設備功能的完善
盡管分子蒸餾裝置日趨完善,但在實際運行中仍然存在很多不足之處。筆者根據大量的文獻資料,結合自身實踐,就分子蒸餾設備需要改進的地方提出自己的觀點。
①進料係統 為保證係統的高真空,待分離物料應先脫氣,大規模生產則應單獨設置真空除氣裝置。料液罐應配有加熱和攪拌裝置來均勻地預熱物料,提高蒸餾效率。使物料在被送入蒸餾器中前被加熱。實驗室研究中進料速度是非常重要的操作參數,所以進料管路上應安裝的流量定量控製和測量儀表,這將非常有利於分子蒸餾過程的研究。
②蒸餾器 蒸餾器在運轉時內部始終處於高真空狀態,在進行分子蒸餾的傳質傳熱研究中,非常缺乏蒸餾器內部溫度和壓力的數據。現普通裝置隻能測量蒸發麵加熱介質的溫度和真空泵接口處的壓力,如果能在蒸餾器內安裝溫度和壓力探頭,用於測量蒸發麵和冷凝麵間任一位置的溫度和壓力,對分子蒸餾的過程研究將十分有意義。
③接受係統 原料有可能在常溫下呈固體狀態,那麽接收裝置就需要有保溫或加熱設備,避免餾出物和殘餘物在流出過程中冷卻成固體堵塞管道。另外接收器的結構可以采用多級接收形式,通過調節閥門或轉盤實現在不停車的情況下接收不同操作條件下的餾分,方便科學研究。
④冷卻係統 控製冷卻係統溫度的恒溫水浴應具有加熱和製冷兩種功能,如果隻有加熱功能,那麽在氣溫較高且蒸餾溫度較低的情況下,就會由於溫差過小而導致冷凝效果不明顯從而影響產量;也會引起冷凝溫度的不穩定導致實驗結果不平行,引入誤差。
4 結語
現國內外分子蒸餾裝置的設計主要靠經驗認識,缺乏理論的指導,因而還沒有重大突破,根源在於對分子蒸餾工藝理論研究很薄弱,缺乏關鍵的數據,傳熱傳質機理也沒有完全揭示,這些都是化工研究者們努力的方向,使分子蒸餾能真正成為一門實用的技術。
 
另外美國的POPE公司[19]、德國的i-Fischer公司也生產分子蒸餾設備如KD200,同時國內也有很多廠家生產刮膜式分子蒸餾,主要有北京新特,廣州漢維,無錫雪浪等公司

我國學者對離心式分子蒸餾裝置也進行了很多改進,蔡沂春[21]研製了一種M型離心式裝置,雖然也采用了傾斜式結構,但轉軸處采用威爾遜機械密封形式,雖然能達到真空度要求,但很難保持真空度的穩定。陳德裕[22]發明了一種懸錐形結構,采用了磁力驅動裝置,保證了密封,但是錐形轉鼓處於垂直狀態,成膜不均勻,影響了蒸餾效率。楊麒[23]等綜合了這兩種設備的優點,研製出了一種新型裝置,如圖13所示。該裝置有以下特點:①物料通過轉盤中央的噴嘴呈霧滴狀噴灑到轉盤上,使物料在很短時間內形成均勻薄膜;②轉盤是一錐角b為160-170°的錐形圓盤,β過大或過小都影響液膜的均勻性,不利於蒸發;③蒸發室的傾斜角α為45-60°,方便將殘餘液和產物導出;④傳動裝置采用磁力驅動裝置,變動密封為靜密封,保證軸封處無泄露,維持了係統高真空的穩定性。該裝置體現了分子蒸餾的特點,且裝置結構緊湊,易操作,維修方便。

我公司主營產品:電熱恒溫幹燥箱微型離心機數顯恒溫振蕩器、,電熱恒溫水浴鍋

 

關閉>>

常州av永久免费播放app下载(www.midousir.com)主營產品:翻轉振蕩器,多功能振蕩器,水平離心機,av永久免费播放app下载攪拌器

掃一掃

歡迎關注av永久免费播放app下载網站平台

聯係av资源最多最全的app

名稱:常州av永久免费播放app下载實驗儀器設備有限公司

電話:0519-82313965

郵箱:1333817316@163.com

傳真:86-0519-82334624

郵編:213200

©2021  常州av永久免费播放app下载實驗儀器設備有限公司 版權所有
網站地圖 備案號:蘇ICP備14048037號-2 訪問量:126181 管理登陸
化工儀器網 製作維護
在線客服 聯係方式

服務熱線

13338170316

掃一掃訪問手機站掃一掃訪問手機站
訪問手機站